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我所催化研究对我国炼油与石油化工技术进步的重要贡献

李文钊

50年代建国伊始,我国石油资源尚未大量开发,液体燃料供应严重不足,我所就及时开展了煤基合成气FT合成,抚顺页岩油和煤焦油高压加氢精制改质等方法制取液体燃料的研究,先后取得了半工业化成果。并为我所及石油部培养石油加工研究的人才。

进入 60 年代,大庆油田发现为我国自主发展炼油工业提供了重要机遇。石油工业部迅速组建了强大的产业部门研究院所,专门从事炼油过程特别是两大关键过程:催化裂化和加氢精制的研究开发工作。

1962年,为发挥科学院特色,与工业部门研究院所有所分工,中国科学院决定我所从石油研究所更名为化学物理研究所,主要进行基础研究和应用基础研究。尽管所名改了,学科方向有所调整,但我所催化研究队伍,继续发扬敢于攀登科学高峰的精神,保持理论联系实际、服务国民经济的优良传统,坚持利用自己多年的积累攻克了一个又一个国家急需、而企业一时无力解决或无暇顾及的难题,为国家的炼油工业作出了许多创新性的贡献。

一.加氢异构与加氢裂化

1960 年底,林励吾、张馥良组根据大庆原油含蜡过高,不利于生产低冰点航空煤油的特点,与当时石油部开发脲素脱蜡生产低冰点航空煤油的路线相反,开始了对大庆直馏石蜡基煤油进行临氢异构化制取低冰点航空煤油的研究,1963年研制成功,由W,Mo,Ni及酸性氧化铝载体组成的金属酸性催化剂(SA-83127),石油工业部付部长刘放得知后特地来所参观,表示支持。此后,在与抚顺石油三厂,抚顺石油研究所合作下,进行了40立升催化剂装量的半工业放大和1000小时寿命试验,在国内外首次通过临氢异构化的工艺制得合格的航空煤油和低凝固点柴油。1966年获国家发明奖。

1964年初,由于国外停止供应喷气燃料, 严重威胁我国的国防安全,我所接受了石油部下达的“从大庆减压重油油馏分加氢裂化制取低冰点航空煤油”的任务。所里迅速组织了12室十余年来一直在加氢精制和加氢异构化催化剂研究领域工作的林励吾、张馥良组和3室专门从事硅酸铝催化裂化催化剂及物理方法测试研究的肖光琰、李文钊组共同承担此项紧迫任务。

尽管当时加氢裂化在国际上也刚起步,我们又处于相当封闭的环境下,缺乏可借鉴的资料,由于两个组紧密合作,发挥各自所长,研究进展迅速。

前者发挥了高活性加氢异构化催化剂制备,金属酸性载体电子相互作用机理及反应工艺等方面研究的丰富积累和经验,在工艺上与设计院合作开发新流程在催化剂上,采用WS2-NiS双金属组分调变加氢性能并提出了在一个反应器中上段用219-甲,偏重进行加氢精制,下段采油219-乙偏重加氢裂化的二段反应工艺;后者提出了应选择酸性温和抗中毒性能较好、又具有大孔结构的高硅酸铝作为载体,它有利于航空煤油等中分子产品的选择性生成(当时现成的工业催化裂化硅酸铝催化剂都是仅含13% 的低Al硅铝,其酸性强、孔结构小,不适合我们的目标),同时利用多年发展起来的几种物性测试方法,结合催化剂制备及时测定孔结构和酸性,有力地指导了催化剂的研制。在催化剂工业放大的重要阶段,两个组同心协力下厂攻关。

正是这种互补性的有机合作;仅仅经过了半年多的时间,就高水平地完成了219型加氢裂化催化剂的实验室研究。1965年初在石油部和中科院联合评审会上获得肯定,决定立即进行催化剂和反应器放大试验并组成以大连化学物理研究所、抚顺石油三厂、抚顺石油设计院及抚顺石油研究院联合作战的研究、设计小组,在石油工业部张定一付部长领导下,边研究、边设计、边建设,加速航空煤油的生产建设。当时林励吾对于跳过40立升规模的中试直接进入1.5立方米半工业试验觉得没有把握,曾请教肖光炎先生美国有没有先例,肖先生说在美国只有战争期间才可能冒这样的风险。就是在这种战备的情况下全面的开展工作,1965年底在抚顺石油三厂完成了催化剂工业规模放大试验,同时,利用在石油三厂原有设备建成了完全模拟工业流程,年产1.5万吨规模的半工业试验装置,经过半年的长期运转,与设计院联合解决反应器气、液固三相流态分布的关键问题,从而为45万吨/年工业装置提供了设计依据。1966年,以石油工业部张定一付部长、中国科学院裴丽生付院长为首的半工业试验鉴定会决定采用该催化剂和工艺流程,用于正在建设的大庆45万吨工业装置,最后于1966年年底在大庆龙凤炼厂建成了30万吨/年和15万吨/年处理量的两套加氢裂化装置,通过开工领导小组领导,科研、设计人员指导历经4个月的奋战,于1967年元旦零时,大量合格产品流出装置,开工一次成功。首次从大庆减压重油油生产出了合格的低冰点航空煤油(冰点-60oC)和低凝柴油(〈-30 oC〉。它使我国成为当时世界上除美国以外最早建成一段法重油加氢裂化装置的国家。本工作从研究、开发到工业生产为时仅三年,这在中国乃至世界炼油历史上都是不多见的。加氢异构裂化工艺的成功是我国第一次从自主研究开发成功的大型加氢装置,其所达到的指标与80年代我国引进的加氢裂化技术相比毫不逊色,219催化剂已成为加氢催化剂有名的品牌,据调查,其在大庆运用15年,到1982年,该装置就已向国家上缴利税超过3亿元,催化剂销售获利1亿元。该项成果于1978年获全国科学大会奖。

进入21新世纪,所里新的一代年轻人田志坚等在继承的基础上又将加氢技术创新性向前推进了一步。1999年起与中国石油合作开展了润滑油基础油加氢异构脱蜡生产高级润滑油的研究。他们根据择形催化原理,研制成功系列一维直孔道分子筛担载贵金属的多功能加氢异构脱蜡催化剂,先后在抚顺石油三厂、大庆石化和克拉玛依炼厂完成了从100毫升到3立升催化剂装置上的反应评价和8000小时稳定性试验,高收率地生产出符合国际API标准Ⅱ、Ⅲ类要求的低凝润滑油基础油。2008年本催化剂将在大庆炼化公司26万吨/年加氢异构脱蜡生产装置上实现工业化应用。

二.多金属重整和长链烷烃脱氢

70年代起,为了进一步提高苛刻条件下铂重整制芳烃催化剂稳定性和芳烃收率,国际上出现了将单铂催化剂发展为多金属重整催化剂的趋势。1972年林励吾、吴荣安组与石化部多个研究单位合作承担了多金属重整催化剂的攻关任务,开发出了新一代Pt-Ir-Al-Ce-η-Al2O3 多金属重整催化剂(定名为3752),并于1977年在大连石油七厂15万吨/年装置上开车成功。为我国催化重整催化剂,在经历十年文革浩劫,和国际差距拉大后,再一次赶上国际水平作出了贡献。1978年获全国科学大奖。

1975年林励吾、吴荣安组又利用上述多金属协同作用原理和轻工部日用化学所、南京烷基苯厂合作研制成功了NDC-2 铂-錫-锂多金属长链烷烃脱氢催化剂。1984年在南京烷基苯厂5万吨/年工业装置上成功地取代了进口催化剂,为我国日益增长的洗涤剂工业实现自主发展奠定了基础。1984年获中国石化总公司优秀科技成果一等奖。1985年获国家发明三等奖。

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